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麦角考宁_564-36-3
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麦角考宁

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麦角考宁介绍:

麦角考宁


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国家标准 GB 23200.XX-XXXX 食品安全国家标准 食品中麦角碱的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 23200.XX-XXXX《食品安全国家标准 食品中麦角碱的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于谷物、乳制品、调味品等食品基质中麦角考宁(CAS:564-36-3)及其他麦角碱类物质的定量检测,覆盖范围包括原料及加工制品。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量分析。样品经乙腈-水提取后,通过固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)检测。
检出限与定量限 麦角考宁的检出限(LOD)为0.05 μg/kg,定量限(LOQ)为0.2 μg/kg。其他麦角碱类物质的LOQ范围在0.1-0.5 μg/kg之间。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、加标回收率实验样品(低、中、高浓度),加标浓度应覆盖定量限至10倍LOQ范围,回收率需满足70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:粉碎后过60目筛,称取5 g样品加入20 mL乙腈-水(80:20)提取;
2. 净化:HLB固相萃取柱活化后上样,5 mL水淋洗,6 mL甲醇洗脱;
3. 仪器条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃;
4. 质谱参数:电喷雾离子源(ESI+),监测离子对为m/z 610.3→m/z 195.1(定量离子)。
特别说明 麦角考宁对光敏感,样品处理需避光操作;基质效应需通过同位素内标校正;方法不适用于含高浓度脂肪(>10%)的样品,需额外脱脂步骤。

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