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木兰箭毒碱
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GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中木兰箭毒碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用于植物源性食品(如茶叶、中药材、谷物等)中木兰箭毒碱的定性及定量检测,涵盖样品前处理、仪器分析及结果计算全流程。
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过乙腈提取目标物,经固相萃取柱净化后上机分析,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。
方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg,适用于痕量分析要求。
每批次样品需包含空白样品、加标空白样品(加标浓度为LOQ水平)及实际样品平行样。加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
1. 样品粉碎后过40目筛;
2. 乙腈振荡提取,离心后取上清液;
3. 通过C18固相萃取柱净化,甲醇-水洗脱;
4. 氮吹浓缩复溶,经0.22 μm滤膜过滤后进样。
实验过程中需注意木兰箭毒碱在酸性条件下易分解,提取过程需控制pH值在6-8范围内。质谱参数优化时需优先选择母离子m/z 341.2及子离子m/z 202.1、174.0作为定性定量离子对。
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