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匹格列酮-D4

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匹格列酮-D4介绍:

匹格列酮-D4


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国家标准: 食品安全国家标准 植物源性食品中匹格列酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018
适用范围 适用于植物源性食品(如水果、蔬菜、谷物等)中匹格列酮及其代谢物残留量的测定。
核心检测方法 样品经乙腈提取后,通过分散固相萃取(QuEChERS)净化,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测,同位素内标法(匹格列酮-D4)定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.01 μg/kg,定量限(LOQ)为0.03 μg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、空白加标样品(LOQ、2×LOQ、10×LOQ)及实际样品平行分析,加标回收率应控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品均质后乙腈振荡提取;
2. 加入无水硫酸镁和氯化钠离心分层;
3. 上清液经PSA和C18吸附剂净化;
4. LC-MS/MS分析,内标法定量。
特别说明 标准中明确要求使用匹格列酮-D4作为内标物校正基质效应,实验过程中需严格控制同位素标记物的纯度(≥98%)和稳定性。
行业标准: 进出口食品中匹格列酮残留量的测定
标准名称及标准号 SN/T 5352-2021
适用范围 适用于进出口肉类、水产品及乳制品中匹格列酮残留的检测。
核心检测方法 碱性乙腈提取结合固相萃取柱(HLB)净化,LC-MS/MS检测,外标-内标联合定量法。
检出限与定量限 LOD为0.05 μg/kg,LOQ为0.15 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个空白加标质控样,日内精密度RSD≤15%,日间精密度RSD≤20%。
关键实验步骤 1. 样品经pH 9.0的乙腈溶液提取;
2. HLB柱净化,甲醇-水洗脱;
3. 氮吹浓缩后复溶进样。
特别说明 强调不同基质样品需优化HLB柱活化条件,肉类样品需增加脂肪去除步骤。
国家标准: 牛奶和奶粉中匹格列酮残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 22972-2008
适用范围 专用于液态奶、奶粉等乳制品中匹格列酮残留检测。
核心检测方法 甲醇沉淀蛋白后,离心取上清液经C18柱净化,超高效液相色谱(UPLC)检测。
检出限与定量限 LOD为0.1 μg/kg,LOQ为0.3 μg/kg。
质控样品要求 每个检测批次需包含至少6个平行样品,加标回收率范围80%-110%,RSD≤10%。
关键实验步骤 1. 乙腈-甲醇混合溶液提取;
2. C18柱净化,乙腈梯度洗脱;
3. 40℃氮吹至近干后定容。
特别说明 规定奶粉样品需按1:8比例复水后处理,强调UPLC色谱柱需使用1.7 μm粒径的BEH C18柱。

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