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金胺-D12

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金胺-D12介绍:

金胺-D12


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标准名称及标准号
GB 31660.5-2019
食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中金刚烷胺及其同位素标记物(如金胺-D12)的残留检测。标准规定了样品前处理、仪器条件及结果判定方法。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法(金胺-D12作为内标)定量。样品经乙腈提取、固相萃取净化后上机分析,内标法校正基质效应。
检出限与定量限
金刚烷胺的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。金胺-D12作为内标,其添加浓度应与目标物浓度相近,通常按LOQ水平添加。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、空白加标样品(添加LOQ浓度)、实际样品加标回收试验(添加1-2倍LOQ)。加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后加入金胺-D12内标溶液;
2. 乙腈提取后离心,取上清液氮吹浓缩;
3. 通过MCX固相萃取柱净化;
4. LC-MS/MS分析,采用多反应监测(MRM)模式;
5. 内标法计算残留量。
特别说明
金胺-D12需在样品提取前添加以校正前处理损失。需注意同位素纯度≥99%,避免同位素干扰。LC分离推荐使用HILIC色谱柱以提高极性化合物保留能力。

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