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维达洛芬D3

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维达洛芬D3介绍:

维达洛芬D3


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标准名称及标准号
GB/T 37272-2018
药物中手性对映体杂质的测定 高效液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于药物及其代谢产物中手性对映体杂质的定性及定量分析,包括维达洛芬D3等化合物的检测。
核心检测方法
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),结合手性色谱柱分离对映体,通过多反应监测(MRM)模式进行定量分析。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.05 μg/mL
定量限(LOQ):0.2 μg/mL(以信噪比≥10计)
质控样品要求
1. 空白样品:不含目标物的基质溶液;
2. 加标样品:添加浓度为LOQ、1倍、2倍限量值的标准溶液;
3. 平行样:每批次至少3个平行样品。
关键实验步骤
1. 样品前处理:液液萃取或固相萃取法净化;
2. 色谱条件:手性柱(如Chiralpak AD-RH),流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸);
3. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),离子对m/z 356→138(定量离子)。
特别说明
1. 维达洛芬D3易光解,需避光操作;
2. 手性分离受流动相pH及温度影响显著,需严格控制条件;
3. 基质效应可能干扰定量,需通过基质匹配标准曲线校正。

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