4-溴苯腈
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3-甲基-4-硝基吡唑
R006276-100g | 99%
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二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵溶液
R219332-100ml | 40 wt. % in methanol, contains (3-chloropropyl)trimethoxysilane
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4-羟基-3-甲氧基肉桂醛
R219328-100mg | 98%
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1-戊烯-3-酮
R219303-10ml | 95%, contains 0.1% BHT as stabilizer
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矢车菊素-3-O-葡萄糖苷
R219290-5mg | 95%
产品编号:R010253-500g
中文名称:4-溴苯腈 / 4-溴苯腈
英文名称:4-Bromobenzonitrile / 4-Bromobenzonitrile
CAS号:623-00-7
纯度:98%
规格:500g,0.5g
单价:835.0元
市场价:835.0元
货期:现货
是否易制爆:否
是否易制毒:否
是否危化品:否
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一、适用范围
GB 5009.97-2023《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》适用于饮料、配制酒、冷冻饮品、果酱、蜜饯、腌渍的蔬菜、腐乳、果冻、带壳熟制坚果与籽类、脱壳熟制坚果与籽类、面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料类罐头食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定。
二、核心检测方法
本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的两种测定方法,分别为气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。气相色谱法是利用甜蜜素在酸性介质中环己基氨基磺酸与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,经正己烷萃取后,用气相色谱火焰离子化检测器进行测定;液相色谱-质谱/质谱法是将样品经水提取,离心后,取上清液经固相萃取柱净化,用液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。
三、检出限与定量限
气相色谱法:当称样量为2.0g,定容体积为10mL时,方法检出限为0.007g/kg,定量限为0.02g/kg。液相色谱-质谱/质谱法:当称样量为2.0g,定容体积为10mL时,方法检出限为0.001g/kg,定量限为0.003g/kg。
四、质控样品要求
应定期使用有证标准物质(CRM)或质量控制样品进行质量控制。当使用有证标准物质时,其测定结果应在证书给定的不确定度范围内;当使用质量控制样品时,应通过与已知值的比对或与其他实验室的比对来评估测定结果的准确性。同时,应定期分析空白样品和加标回收样品,空白样品中目标物的测定结果应低于方法检出限,加标回收率应在规定的范围内(如气相色谱法为80% - 110%,液相色谱-质谱/质谱法为70% - 120%)。
五、关键实验步骤
气相色谱法关键步骤:准确称取样品,加入硫酸溶液和亚硝酸钠溶液,迅速振荡,在冰浴中放置一段时间后,加入正己烷萃取,取上层正己烷溶液进气相色谱仪分析。液相色谱-质谱/质谱法关键步骤:称取样品加水超声提取,离心后取上清液过固相萃取柱,依次用淋洗液淋洗,用洗脱液洗脱,收集洗脱液,浓缩定容后上机测定。
六、特别说明
1. 样品前处理过程应注意避免交叉污染,使用的玻璃器皿需严格清洗。
2. 气相色谱法中反应温度和时间对结果影响较大,需严格控制。
3. 液相色谱-质谱/质谱法中固相萃取柱的选择和净化条件需优化,以确保目标物的回收率和净化效果。
4. 本标准中所使用的试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
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