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氯丹 质控样(总量)

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氯丹 质控样(总量)介绍:

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标准名称
《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 921-2017
适用范围
本标准适用于土壤、沉积物中氯丹(总量)及其他有机氯农药的定性定量分析,检测对象包括工业品中主要异构体及代谢产物。
核心检测方法
采用加速溶剂萃取(ASE)或索氏提取法提取样品,经硅胶柱净化后,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分离与检测,选择特征离子进行定量分析。
检出限与定量限
氯丹总量检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg;需通过空白加标实验验证仪器性能及方法灵敏度。
质控样品要求
质控样品需包含α-氯丹、γ-氯丹及氧化代谢物,浓度梯度覆盖标准曲线范围,均匀性偏差≤5%,并随每批次样品同步分析以监控回收率(70%-130%)。
关键实验步骤
1. 样品预处理:冷冻干燥后过100目筛;
2. 提取:ASE提取温度100℃,压力1500 psi;
3. 净化:硅胶柱依次用正己烷、二氯甲烷洗脱;
4. 仪器分析:GC-MS采用DB-5MS色谱柱,程序升温从80℃至300℃。
特别说明
氯丹易光解,实验需避光操作;若样品中多氯联苯(PCBs)干扰显著,需增加弗罗里硅土净化步骤;检测结果需以两种特征离子峰面积比进行确证。

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