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甲醇中3种有机锡混合溶液标准物质(GB/T 20385-2006)_
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甲醇中3种有机锡混合溶液标准物质(GB/T 20385-2006)

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研制依据

GB/T 20385-2006 纺织品 有机锡化合物的测定(2006-12-01实施)

基质 甲醇
形态 液态
有效期
存储条件
用途
包装 本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料 GB/T 20385-2006 纺织品 有机锡化合物的测定
一、样品制备
二、溯源性及定值方法
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 单丁基锡 1000mg/L 3% 甲醇
2 二丁基锡 1000mg/L 3% 甲醇
3 三丁基锡 1000mg/L 3% 甲醇
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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标准名称
GB/T 20385-2006 纺织品 有机锡化合物的测定
适用范围
本标准适用于纺织品及其制品中三丁基锡(TBT)、三苯基锡(TPhT)和二丁基锡(DBT)等有机锡化合物的定性与定量分析,涵盖纤维、纱线、织物及成品。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),通过衍生化处理将有机锡转化为挥发性衍生物后进行分离检测。样品需经超声萃取、离心净化等前处理步骤。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.1 mg/kg。不同基质样品需通过加标回收实验验证实际检测能力。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标回收样品及有证标准物质。加标浓度应覆盖定量限至标准曲线最高点,回收率需控制在70%-120%。
关键实验步骤
1. 样品粉碎至粒径<1 mm
2. 用盐酸-甲醇混合液超声萃取30分钟
3. 四乙基硼酸钠衍生化反应
4. 正己烷萃取后氮吹浓缩
5. GC-MS分析(DB-5MS色谱柱,选择离子监测模式)
特别说明
1. 实验需在通风橱内操作,避免有机锡接触皮肤
2. 衍生化反应需严格控制pH=5.0±0.2
3. 不同纺织品基质需进行前处理优化验证
4. 标准曲线应包含至少5个浓度点(含空白)

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