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国家标准
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 食品中真菌毒素的测定 液相色谱-质谱法》
适用范围 适用于食品中真菌毒素(包括灰黄霉素)的定性和定量检测,涵盖谷物、乳制品等基质。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量。
检出限与定量限 灰黄霉素的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、基质加标样品和平行样,加标回收率应控制在80%-120%。
关键实验步骤 包括样品提取(乙腈-水溶液)、净化(QuEChERS法)、氮吹浓缩、LC-MS/MS分析(C18色谱柱,梯度洗脱)。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,建议使用同位素内标校正;避免使用玻璃容器以防吸附。
行业标准
标准名称及标准号 SN/T 5512-2023《出口食品中灰黄霉素残留量的测定 高效液相色谱法》
适用范围 专门针对出口食品(如肉类、蜂蜜)中灰黄霉素残留的检测。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC)搭配紫外检测器,外标法定量。
检出限与定量限 LOD为0.02 mg/kg,LOQ为0.05 mg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个加标样品,相对标准偏差(RSD)应≤15%。
关键实验步骤 样品经乙酸乙酯超声提取、离心浓缩后,过0.22 μm滤膜,HPLC分析(流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液)。
特别说明 需定期校准紫外检测器波长(292 nm),高温样品需冷却后再进样。
国家标准
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《动物性食品中灰黄霉素残留量的测定 液相色谱法》
适用范围 针对动物源性食品(如肌肉、肝脏)中灰黄霉素残留的检测。
核心检测方法 液相色谱法(HPLC)结合荧光检测器,采用固相萃取(SPE)净化。
检出限与定量限 LOD为0.005 mg/kg,LOQ为0.01 mg/kg。
质控样品要求 每批次需包含阴性对照和三个浓度加标样,回收率要求75%-110%。
关键实验步骤 样品经乙腈提取后,通过HLB固相萃取柱净化,氮气吹干后用甲醇复溶,HPLC分析。
特别说明 需注意荧光检测器的激发/发射波长设定(295 nm/370 nm),避免光解导致信号衰减。

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