生活饮用水中4种三卤甲烷分析质控样GB/T 5750.10-2023/GB/T 5750.8-2023_混标_基质类_标准物质_萘析商城

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生活饮用水中4种三卤甲烷分析质控样GB/T 5750.10-2023/GB/T 5750.8-2023

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GB/T 5750.10-2023《生活饮用水标准检验方法第10部分：消毒副产物指标》

本标准适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等4种三卤甲烷的检测，涵盖样品采集、前处理、仪器分析及质量控制要求。

采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）或气相色谱-质谱联用（GC-MS）法。样品经液液萃取或吹扫捕集富集后进样分析，通过保留时间定性，外标法定量。

检出限（LOD）为0.1–0.5 μg/L，定量限（LOQ）为0.3–1.5 μg/L，具体数值依仪器性能及样品基质调整。需通过空白加标实验验证实际检测能力。

每批次检测至少包含1个空白样品、2个平行样及1个加标回收样。加标浓度应覆盖标准曲线中段，回收率需控制在80%–120%，相对标准偏差（RSD）≤10%。

1. 样品保存：加入抗坏血酸抑制余氯干扰，4℃避光保存且24小时内完成萃取；
2. 萃取：使用正己烷或甲基叔丁基醚（MTBE）进行液液萃取，震荡后静置分层；
3. 仪器条件：色谱柱推荐选用DB-5或等效极性柱，程序升温起始50℃保持2分钟，以10℃/min升至150℃。

1. 避免使用含卤代溶剂的实验器材，防止交叉污染；
2. 定期校准气密性注射器及色谱系统，确保进样量精度；
3. 若样品中三卤甲烷浓度超过线性范围，需稀释后重新测定。

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