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关黄柏

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关黄柏介绍:


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国家标准:中国药典2020年版 一部(关黄柏)
标准名称及标准号 《中国药典》2020年版一部(关黄柏),标准号:ChP2020
适用范围 适用于关黄柏药材及饮片的鉴别、检查及含量测定,涵盖性状、显微特征、薄层色谱鉴别、水分、灰分及有效成分含量等检测。
核心检测方法 1. 薄层色谱法(TLC)用于生物碱类成分鉴别;
2. 高效液相色谱法(HPLC)测定小檗碱、巴马汀等生物碱含量;
3. 水分测定采用烘干法,灰分采用炽灼法。
检出限与定量限 HPLC法测定小檗碱:检出限为0.005mg/g,定量限为0.01mg/g;
TLC法斑点需清晰可见,无明确数值限值。
质控样品要求 1. 需使用对照药材及化学对照品(如小檗碱);
2. 平行实验样品不少于2份;
3. 水分不得过12.0%,总灰分不得过8.0%。
关键实验步骤 1. 供试品溶液制备:甲醇超声提取后过滤;
2. HPLC流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱;
3. TLC展开剂为甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-氨水(6:3:1.5:1.5)。
特别说明 1. 生物碱类成分对光敏感,需避光操作;
2. HPLC分析前需对色谱柱进行平衡处理;
3. 灰分测定时需控制马弗炉温度在500-600℃。
行业标准:中药材和饮片检定通则(关黄柏)
标准名称及标准号 《中药材和饮片检定通则》(关黄柏),标准号:YBZ-PF-2021
适用范围 补充药典要求,规定关黄柏的外源性污染物检测(如重金属、农残)及微生物限度检查方法。
核心检测方法 1. 原子吸收光谱法测定铅、镉含量;
2. 气相色谱法检测有机氯类农药残留;
3. 微生物限度采用平皿法。
质控要求 铅≤5mg/kg,镉≤0.3mg/kg;
六六六、DDT等农药残留总量≤0.2mg/kg;
需氧菌总数≤10⁵ CFU/g。

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