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钙三醇_32222-06-3
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钙三醇

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钙三醇介绍:


分子式:C27H44O3
分子量:416.64
储存条件:-20℃
外观:白色结晶粉末
用途:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.259-2016《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》
适用范围
本标准适用于食品(包括强化食品、婴幼儿配方食品)中维生素D(包括钙三醇等活性代谢物)的检测,涵盖液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)。
核心检测方法
1. 样品经皂化、提取、净化后,采用LC-MS/MS或HPLC检测;
2. 色谱柱:C18反相色谱柱(粒径5 μm,柱长150 mm);
3. 流动相:甲醇-水梯度洗脱;
4. 检测波长:265 nm(HPLC)或质谱多反应监测模式(LC-MS/MS)。
检出限与定量限
1. HPLC法:检出限(LOD)为0.05 μg/100g,定量限(LOQ)为0.2 μg/100g;
2. LC-MS/MS法:LOD为0.01 μg/100g,LOQ为0.03 μg/100g。
质控样品要求
1. 每批次样品需添加空白对照和加标回收样品;
2. 加标浓度应为样品中预期浓度的50%-150%;
3. 回收率需控制在80%-120%,RSD≤10%。
关键实验步骤
1. 皂化:加入氢氧化钾-乙醇溶液,70℃水浴加热30分钟;
2. 提取:用正己烷萃取,氮吹浓缩;
3. 净化:通过固相萃取柱(如C18或硅胶柱)净化;
4. 仪器分析:按设定色谱条件进样,外标法定量。
特别说明
1. 钙三醇易受光照降解,需全程避光操作;
2. 若采用HPLC法,需确保色谱峰与干扰物完全分离;
3. 基质复杂样品建议使用LC-MS/MS法以提高准确性。

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