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水中锡(20%盐酸)

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水中锡(20%盐酸)介绍:


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标准名称及标准号
GB/T 33042-2016《土壤和沉积物 锡的测定 原子荧光法》
适用范围
本标准适用于土壤、沉积物及水体(经酸化处理后)中锡的测定。针对含20%盐酸介质的水样,需结合标准前处理流程进行消解和稀释。
核心检测方法
原子荧光光谱法(AFS):样品经盐酸-硝酸消解后,锡与硼氢化钾反应生成氢化物,通过原子荧光光谱仪测定荧光强度,外标法定量。
检出限与定量限
方法检出限(MDL)为0.02 mg/kg(以干基计),定量限(LOQ)为0.08 mg/kg。液态样品需根据稀释倍数换算实际检出限。
质控样品要求
1. 每批次需包含空白样、平行样和加标回收样;
2. 平行样相对偏差应≤15%,加标回收率控制在80%-120%;
3. 使用有证标准物质(如土壤或水系沉积物标样)验证准确性。
关键实验步骤
1. 样品预处理:水样经0.45 μm滤膜过滤后,加入盐酸保存;
2. 消解:采用盐酸-硝酸(3:1)混合酸体系微波消解;
3. 还原反应:加入硫脲-抗坏血酸混合液消除干扰,硼氢化钾作为还原剂;
4. 仪器测定:优化载气流量、负高压等参数,确保荧光信号稳定性。
特别说明
1. 高浓度铁、铜等金属离子会干扰测定,需通过掩蔽剂或分离技术消除;
2. 含20%盐酸的样品需在采样后24小时内完成前处理;
3. 实验器皿需用10%硝酸浸泡避免污染。

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