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标准物质/香豆素-D4

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标准名称及标准号
GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香豆素类物质的测定
适用范围
本标准适用于食品(如饮料、糕点、调味品等)中香豆素及其衍生物(包括香豆素-D4作为内标物)的检测,涵盖液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和同位素内标定量分析。
核心检测方法
1. 样品经甲醇或乙腈提取后净化;
2. 采用LC-MS/MS分离检测,以香豆素-D4为内标进行定量;
3. 通过特征离子对(母离子/子离子)进行定性及定量分析。
检出限与定量限
香豆素类物质的检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;同位素内标法相对标准偏差(RSD)应小于10%。
质控样品要求
1. 每批次样品需加标空白基质进行回收率验证(70%-120%);
2. 标准曲线线性范围需覆盖0.01-1.0 mg/L,相关系数R²≥0.995;
3. 内标响应值偏差不得超过±20%。
关键实验步骤
1. 样品均质后准确称量,加入香豆素-D4内标溶液;
2. 超声辅助提取并离心,过0.22 μm滤膜;
3. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;
4. 质谱参数优化,避免基质干扰。
特别说明
1. 香豆素-D4需单独配制并避光保存,避免降解;
2. 不同基质可能需调整前处理条件(如油脂含量高的样品需增加净化步骤);
3. 实验需符合GB/T 27404-2008对实验室质量控制的要求。

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