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标准物质/雄酮_53-41-8
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标准物质/雄酮

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标准名称及标准号
GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 水产品中雄激素的测定
适用范围
本标准适用于水产品及其制品中雄酮(CAS:53-41-8)等雄激素类物质残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。
核心检测方法
试样经酶解后,用乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,串联质谱检测,内标法定量。
检出限与定量限
雄酮的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求
每批次样品需包含空白基质样品、空白加标样品(加标浓度为LOQ水平)和实际样品平行样,加标回收率应控制在70%-120%。
关键实验步骤
1. 样品均质后加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解;
2. 乙腈提取后离心浓缩;
3. 通过HLB固相萃取柱净化;
4. 氮吹复溶后上机分析。
特别说明
实验过程中需严格控制酶解温度(37±1℃)和时间(16小时),避免雄酮结构降解;基质效应需通过内标校正。

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