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标准物质/丙丁酸氢化可的松

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国家标准GB/T 23200-2021 食品安全国家标准 食品中丙丁酸氢化可的松残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围 本标准适用于食品(包括乳制品、肉类、水产品等)中丙丁酸氢化可的松残留量的定量检测,适用于食品安全监管及实验室常规分析。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法进行定量分析,色谱柱为C18反相柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足国际食品法典委员会(CAC)对糖皮质激素类药物的限量要求。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及质控标准品。加标回收率需在80%-120%范围内,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后采用乙腈提取,经固相萃取柱(HLB或等效)净化;
2. 仪器条件:离子源为电喷雾电离(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM);
3. 定量分析:以内标法绘制标准曲线,浓度范围1.0-100.0 μg/L。
特别说明 实验需注意基质效应对定量结果的影响,必要时采用基质匹配标准曲线。若样品中检出目标物,需通过保留时间及离子丰度比进行确证。

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