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标准物质/乙腈中嘧菌胺

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标准名称及标准号
《食品安全国家标准 食品中嘧菌胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 23200.113-2018
适用范围
适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中嘧菌胺残留量的定量检测,方法基于乙腈提取结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术。
核心检测方法
1. 样品经乙腈均质提取后,通过分散固相萃取(QuEChERS)净化;
2. 采用C18色谱柱分离,以乙腈-水(含甲酸)为流动相梯度洗脱;
3. 质谱检测采用多反应监测(MRM)模式,通过保留时间和特征离子对定性定量。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。定量限满足我国及国际食品法典委员会(CAC)对嘧菌胺的残留限量要求。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白对照和加标回收样品(加标浓度建议为LOQ、2×LOQ和10×LOQ);
2. 回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%;
3. 标准曲线需覆盖检测范围(0.01-0.5 mg/kg),相关系数≥0.99。
关键实验步骤
1. 样品提取:称取10 g样品加入20 mL乙腈均质,离心后取上清液;
2. 净化:加入PSA和C18吸附剂,涡旋离心后过滤;
3. 仪器条件:色谱柱温度为40℃,流速0.3 mL/min,质谱离子源为电喷雾电离(ESI+)。
特别说明
1. 乙腈为有毒试剂,操作需在通风橱中进行;
2. 嘧菌胺易光解,样品处理需避光;
3. 若基质干扰严重,可通过调整净化步骤或使用基质匹配标准曲线消除影响。

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