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标准物质/乙腈中灭锈胺

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国家标准: 食品安全国家标准 植物源性食品中灭锈胺残留量的测定 液相色谱-质谱法
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中灭锈胺残留量的测定 液相色谱-质谱法》
适用范围 适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中灭锈胺残留量的定量检测,检测基质包括乙腈提取后的样品溶液。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法:
1. 样品经乙腈提取后,通过分散固相萃取(QuEChERS)净化;
2. 色谱柱选用C18反相柱,流动相为乙腈-水(含甲酸);
3. 质谱采用多反应监测(MRM)模式,定性定量离子对为m/z 295.1→210.1(定量)和295.1→238.1(定性)。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg,需通过标准曲线和信噪比(S/N≥3)验证。
质控样品要求 1. 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(加标浓度0.03~0.3 mg/kg);
2. 回收率范围应控制在70%~120%,相对标准偏差(RSD)≤15%;
3. 质控样需与待测样品同步处理。
关键实验步骤 1. 样品均质后准确称取10 g,加入乙腈振荡提取;
2. 加入净化剂(PSA、C18、MgSO4)离心去除杂质;
3. 上清液过0.22 μm滤膜后进样分析;
4. 通过基质匹配标准曲线消除基质效应。
特别说明 1. 乙腈为有毒试剂,需在通风橱中操作;
2. 灭锈胺标准品需避光保存,溶液现用现配;
3. 质谱参数需定期校准,确保离子源清洁度;
4. 当样品浓度超出线性范围时,需稀释后复测。

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