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标准物质/甲醇中雌酮_53-16-7
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标准物质/甲醇中雌酮

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标准名称及标准号
GB/T 5750.8-2023
生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标-雌酮的测定
适用范围
适用于生活饮用水、水源水及水处理过程中雌酮的检测,定量范围0.05 μg/L~10 μg/L。
核心检测方法
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS),采用C18反相色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)定量。
检出限与定量限
方法检出限(MDL)为0.02 μg/L,定量限(LOQ)为0.05 μg/L,需通过空白加标实验验证。
质控样品要求
每批次样品需包含空白样、平行样及加标回收样,加标浓度应为样品浓度的0.5~2倍,回收率需控制在70%~120%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:水样经0.45 μm滤膜过滤后,调节pH至3.0,通过活化后的C18固相萃取柱富集;
2. 洗脱与浓缩:依次用5 mL甲醇和5 mL超纯水活化,目标物用5 mL甲醇洗脱,氮吹浓缩至0.5 mL;
3. 仪器分析:流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子模式(ESI-)。
特别说明
1. 实验过程中需避免使用塑料制品,防止邻苯二甲酸酯类干扰;
2. 标准溶液需现用现配,避光保存;
3. 若水样含悬浮物或有机物浓度高,需增加净化步骤(如凝胶渗透色谱)。

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