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内标/甲醇中恩诺沙星-D5盐酸盐(以非盐计)

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标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于猪、牛、羊、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及牛奶中恩诺沙星、环丙沙星等12种喹诺酮类药物残留量的测定,包括以同位素内标(如恩诺沙星-D5)进行定量分析的实验流程。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以内标法定量。样品经乙腈提取、分散固相萃取净化后,通过C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,内标物(如恩诺沙星-D5)用于校正基质效应和回收率偏差。
检出限与定量限
恩诺沙星的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。内标法定量需确保内标物与目标物的响应比在预设范围内(通常±20%)。
质控样品要求
1. 空白样品加标回收率应为70%-120%;
2. 每批次样品需包含空白对照、加标样品和平行样;
3. 内标物添加量应与目标物浓度匹配,偏差不超过±5%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入内标溶液,乙腈提取;
2. 净化:使用C18或等效吸附剂去除脂类干扰;
3. 仪器条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,离子源温度为500℃,碰撞能量优化至目标物碎片离子丰度最大。
特别说明
1. 恩诺沙星-D5作为内标需在样品提取前加入以校正全程损失;
2. 甲醇作为溶剂时需确保其纯度(≥99.9%),避免杂质干扰;
3. 标准溶液需现配现用,避光保存。

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