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内标/甲醇中氯苯胍-D8

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

1. 标准名称及标准号
GB/T 22944-2008
动物源性食品中氯苯胍残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
2. 适用范围
适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)中氯苯胍残留量的检测。方法采用内标法定量,氯苯胍-D8作为内标物质,可有效校正样品前处理过程中的损失。
3. 核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,通过甲醇提取样品中的氯苯胍,经固相萃取(SPE)净化后,以氯苯胍-D8为内标进行定量分析。色谱柱为C18反相柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
4. 检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。内标法定量可有效降低基质干扰,确保定量准确性。
5. 质控样品要求
内标添加:实验需在样品前处理前加入氯苯胍-D8内标,添加量为目标物定量限水平的1倍。
平行样:每批次样品需包含至少10%的平行样,相对偏差应≤20%。
加标回收率:空白样品加标回收率应控制在70%-120%范围内。
6. 关键实验步骤
样品前处理:均质后称取5.0 g样品,加入内标溶液,用甲醇涡旋提取,离心后取上清液经HLB固相萃取柱净化。
仪器条件:离子源为电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式,氯苯胍定量离子对为313.1→96.1(母离子→子离子),氯苯胍-D8定量离子对为321.1→104.1。
7. 特别说明
1. 氯苯胍-D8需避光保存于-20℃环境,避免反复冻融导致浓度变化。
2. 实验过程中需注意基质效应对定量结果的影响,建议采用基质匹配标准曲线进行校正。
3. 质谱参数需定期优化,确保仪器灵敏度满足检测要求。

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