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标准物质/三硫磷_786-19-6
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标准物质/三硫磷

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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
本标准适用于植物源性食品(包括蔬菜、水果、谷物等)中三硫磷及其他有机磷类农药残留的检测,涵盖样品前处理、仪器分析及结果判定全流程。
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。样品经乙腈提取后,采用QuEChERS法净化,通过毛细管色谱柱分离,质谱检测器在选择性离子监测模式(SIM)下进行定性及定量分析。
检出限与定量限
三硫磷的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,符合国际食品法典委员会(CAC)对农药残留限量的技术要求。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、基质加标样品及平行样。加标浓度应覆盖定量限至限量值的范围,回收率需控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后称取10 g,加入乙腈振荡提取;
2. 离心后取上清液经PSA和C18吸附剂净化;
3. 氮吹浓缩后复溶,过0.22 μm滤膜;
4. GC-MS进样分析,优化色谱条件为:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度250℃,分流比10:1。
特别说明
三硫磷在高温下易分解,需严格控制色谱柱升温程序(初始温度60℃,保持1 min,以25℃/min升至180℃,再以3℃/min升至260℃)。基质效应可能影响定量结果,需采用基质匹配标准曲线校正。

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