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春千里光碱 N-氧化物

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国家标准解读:GB 5009.XXX-202X 食品中春千里光碱N-氧化物的测定
标准名称及标准号 GB 5009.XXX-202X 食品安全国家标准 食品中春千里光碱N-氧化物的测定
适用范围 适用于植物源性食品(如蜂蜜、茶叶、中药材)及动物源性食品中春千里光碱N-氧化物的定量检测,覆盖样品前处理、仪器分析及结果计算全流程。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过固相萃取(SPE)或QuEChERS法净化样品,以同位素内标法定量,确保高灵敏度和抗基质干扰能力。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足欧盟EC 2023/XXX及中国GB 2762-2022对吡咯里西啶生物碱的限量要求。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及有证质控样品(CRM),加标回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经酸化甲醇提取;
2. 通过混合型阳离子交换固相萃取柱净化;
3. 采用C18色谱柱分离,梯度洗脱程序;
4. 多反应监测(MRM)模式采集数据,定性离子对m/z 336→118/94,定量离子对m/z 336→118。
特别说明 1. 实验需在避光条件下操作以防止光解;
2. 标准溶液须现用现配,储存不得超过48小时;
3. 当样品中同分异构体干扰严重时,需优化色谱分离条件或采用高分辨质谱确认。

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