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内标/啶虫脒-D3

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国家标准《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018
适用范围 适用于植物源性食品中啶虫脒及其代谢物的残留检测,包含使用同位素内标法(如啶虫脒-D3)进行定量分析。
核心检测方法 液相色谱-三重四极杆质谱联用法(LC-MS/MS),采用同位素内标法消除基质干扰。
检出限与定量限 啶虫脒的检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需添加空白基质加标质控样,加标浓度应为LOQ的1-5倍,回收率需控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后盐析分层;
2. 使用C18色谱柱分离;
3. 质谱采用多反应监测模式(MRM)。
特别说明 需确保同位素内标(如啶虫脒-D3)与目标物的保留时间一致,且内标响应值偏差不超过±20%。
行业标准《出口食品中啶虫脒残留量的测定方法》
标准名称及标准号 SN/T 4655-2016
适用范围 针对出口食品中啶虫脒残留量的测定,支持内标法定量。
核心检测方法 气相色谱-质谱法(GC-MS),结合固相萃取净化技术。
检出限与定量限 LOD为0.005 mg/kg,LOQ为0.01 mg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个平行样,相对偏差应≤15%。
关键实验步骤 1. 使用弗罗里硅土柱净化;
2. 氮吹浓缩至近干后用正己烷复溶;
3. 采用选择离子监测模式(SIM)。
特别说明 需注意样品脂肪含量对净化效率的影响,必要时增加净化步骤。

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