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内标/利血平-D9

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于蔬菜、水果等植物源性食品中利血平等生物碱类农药残留的检测
核心检测方法 采用同位素内标法,通过乙腈提取→盐析离心→净化→氮吹浓缩→LC-MS/MS分析
检出限与定量限 利血平检出限(LOD)0.002 mg/kg,定量限(LOQ)0.005 mg/kg
质控样品要求 每批次样品需同步进行空白试验、加标回收试验(添加浓度0.005-0.05 mg/kg),回收率应控制在70%-120%
关键实验步骤 1. 内标添加时机:样品提取前加入
2. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
3. 质谱参数:ESI+模式,监测离子对m/z 609→397(利血平),m/z 618→406(D9-利血平)
特别说明 1. 需验证同位素内标与目标物的色谱分离度
2. 样品前处理需避光操作
3. 质谱仪需定期进行质量校准
4. 实验废弃物按危险化学品规范处置

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