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内标/13C6-磺胺甲恶唑

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标准名称及标准号
GB 31658.17-2021
食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及牛奶等样品中20种磺胺类药物残留的定量测定,包括磺胺甲恶唑(需使用同位素内标如13C6-磺胺甲恶唑进行校正)。
核心检测方法
样品经乙腈提取,固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测,内标法进行定量。
检出限与定量限
磺胺甲恶唑的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求
需同时进行空白样品、加标回收实验和质控样分析,加标浓度应覆盖定量限至最高残留限量(MRL),回收率范围需满足70%-120%。
关键实验步骤
1. 样品均质后加入同位素内标;
2. 乙腈振荡提取;
3. 离心后取上清液氮吹浓缩;
4. MCX固相萃取柱净化;
5. LC-MS/MS分析(流动相:0.1%甲酸水-乙腈)。
特别说明
① 同位素内标需在样品前处理起始阶段加入以校正基质效应;
② 不同动物基质需分别验证基质效应;
③ LC分离时需确保磺胺甲恶唑与相邻色谱峰分离度≥1.5。

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