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内标/四环素-同位素-D6

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 31656.13-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中四环素、土霉素、金霉素等药物残留量的测定,包含同位素内标法定量。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素稀释技术,以内标法(如四环素-D6)进行定量分析。
检出限与定量限 四环素类药物的检出限为1.0 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg,内标法定量可降低基质干扰。
质控样品要求 需包含空白样品、空白添加标准品样品(低、中、高浓度)及实际样品平行样。内标回收率需控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品提取:乙二胺四乙酸缓冲液+甲醇混合提取;
2. 净化:通过固相萃取柱(如HLB)净化;
3. 仪器条件:C18色谱柱分离,正离子模式监测。
特别说明 同位素内标(如四环素-D6)需在样品前处理前加入,以校正提取与离子化效率差异;避免使用玻璃容器防止吸附。

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