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内标/氟苯尼考胺-D3

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.15-2021
食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于猪、鸡、牛等动物肌肉、肝脏、肾脏及水产制品中氟苯尼考胺、氟苯尼考、甲砜霉素等酰胺醇类药物残留量的测定。内标物氟苯尼考胺-D3用于定量校正和质控验证。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经乙腈提取后,用正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)定量分析。
检出限与定量限
氟苯尼考胺的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。内标法校准曲线线性范围1.0-100.0 μg/kg,相关系数≥0.995。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样(低、中、高浓度)及质控样。加标回收率需控制在70%-120%,内标响应偏差≤±20%,保留时间偏差≤±2.5%。
关键实验步骤
1. 样品均质后准确称取2.0 g,加入50 μL内标工作液(氟苯尼考胺-D3);
2. 乙腈振荡提取,离心后取上清液;
3. 正己烷脱脂,C18柱净化,氮吹复溶;
4. LC-MS/MS分析,内标法定量。
特别说明
氟苯尼考胺-D3需避光保存于-20℃,避免反复冻融。基质效应需通过空白基质匹配校准曲线校正,若样品基质干扰严重,需增加净化步骤或调整质谱参数。

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