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标准物质/甲拌磷亚砜_2588-03-6,甲拌磷亚砜
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标准物质/甲拌磷亚砜

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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中甲拌磷及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围
本标准适用于谷物、蔬菜、水果等植物源性食品中甲拌磷及其代谢物(包括甲拌磷亚砜)残留量的测定。检测目标物包含甲拌磷亚砜(CAS:2588-03-6),明确其定量方法与质控要求。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),通过乙腈提取样品中的目标物,经分散固相萃取(QuEChERS)净化,外标法定量。
检出限与定量限
甲拌磷亚砜的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。结果以样品中目标物的质量分数(mg/kg)表示。
质控样品要求
1. 每批次样品需设置空白对照、加标回收实验(加标浓度为LOQ、2×LOQ和10×LOQ)。
2. 回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品粉碎后加入乙腈均质提取,离心后取上清液。
2. 使用PSA和C18吸附剂净化提取液,涡旋离心后过滤上机。
3. GC-MS条件:毛细管柱DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温(初始80℃,保持1 min,以20℃/min升至250℃)。
特别说明
1. 甲拌磷亚砜易受基质干扰,需优化质谱参数并选择特征离子对(如m/z 199、260)进行定性定量。
2. 实验过程中需避免使用含磷酸盐的缓冲液,防止目标物降解。

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