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内标/正己烷中PCB-28同位素

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国家标准解读:《水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》
标准名称及标准号 HJ 743-2015《水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中多氯联苯(包括PCB-28)的测定,检测目标物涵盖7种指示性多氯联苯。
核心检测方法 使用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,采用同位素稀释法进行定量分析。样品需经液液萃取或固相萃取富集后净化处理。
检出限与定量限 PCB-28的检出限为0.05 ng/L,定量限为0.2 ng/L(以实际样品基质为准)。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样、平行样及加标回收样,回收率应控制在70%-130%,相对标准偏差(RSD)≤20%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:加入同位素内标后萃取;
2. 净化:通过硅胶柱或弗罗里硅土柱去除干扰物;
3. 仪器分析:采用DB-5MS色谱柱,程序升温分离目标物。
特别说明 实验中需严格避免有机溶剂污染,内标物应在样品提取前加入以校正前处理损失。PCB-28的同位素内标推荐使用13C标记的同系物。

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