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内标/甲醇中奥克硝唑-13C2,15N2_16773-42-5(Unlabeled
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内标/甲醇中奥克硝唑-13C2,15N2

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内标/甲醇中奥克硝唑-13C2,15N2介绍:


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标准名称及标准号
国家标准 GB 29694-2013《动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用对象 动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的检测。
适用化合物 包括奥克硝唑、甲硝唑、地美硝唑等硝基咪唑类药物,涵盖其同位素内标物(如奥克硝唑-13C2,15N2)。
核心检测方法
方法原理 样品经提取、净化后,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行定量分析,同位素内标法校正基质效应。
色谱条件 C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.1 μg/kg(以奥克硝唑计)。
定量限(LOQ) 0.3 μg/kg(以奥克硝唑计),需满足信噪比≥10且回收率在60%-120%范围内。
质控样品要求
空白样品 需使用不含目标物的同类型基质样品进行空白对照。
加标回收率 每批次样品需包含至少10%的加标样品,加标浓度覆盖LOQ至标准曲线上限,回收率应控制在70%-110%。
关键实验步骤
样品前处理 称取2 g样品,加入同位素内标溶液(如奥克硝唑-13C2,15N2甲醇溶液),乙腈提取,离心后取上清液经HLB固相萃取柱净化。
仪器分析 采用多反应监测(MRM)模式,奥克硝唑定量离子对为m/z 219→128,内标物定量离子对为m/z 223→132。
特别说明
内标使用 奥克硝唑-13C2,15N2需在样品提取前加入以校正提取效率及基质效应,内标浓度应与目标物响应值匹配。
干扰排除 需验证样品中是否存在同分异构体或其他硝基咪唑类药物的干扰,必要时优化色谱分离条件。

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