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内标/氟苯咪唑-D3

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国家标准解读:GB 31658.26-2023 动物性食品中氟苯咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.26-2023 动物性食品中氟苯咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及乳制品中氟苯咪唑及其代谢物残留量的定量检测,内标法需使用氟苯咪唑-D3作为同位素内标。
核心检测方法 样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析,内标法定量,同位素内标为氟苯咪唑-D3。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,需通过基质匹配标准曲线验证。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、加标空白(添加LOQ浓度水平)和实际样品加标回收实验,加标回收率应控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后加入氟苯咪唑-D3内标溶液;
2. 提取:乙腈振荡提取,离心后取上清液;
3. 净化:C18固相萃取柱净化,氮吹浓缩;
4. 仪器分析:LC-MS/MS检测,色谱柱为C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm)。
特别说明 1. 氟苯咪唑-D3需在样品提取前添加以校正前处理损失;
2. 不同基质需独立建立基质匹配标准曲线;
3. 质谱条件需优化母离子(m/z 314.1→123.1)及子离子响应。

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