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内标/隐色孔雀石绿-D6

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国家标准解读: 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 19857-2005 《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》
适用范围 适用于水产品(如鱼类、贝类)及其制品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色结晶紫残留量的定量检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),内标法定量。隐色孔雀石绿-D6作为同位素内标用于校正前处理及仪器分析中的误差。
检出限与定量限 隐色孔雀石绿的检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;其他目标物定量限均≤2.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标回收样品(加标浓度1~10 μg/kg)和平行样,回收率应控制在70%~120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后,用二氯甲烷液液分配净化;
2. 采用MCX固相萃取柱进一步净化;
3. 氮吹浓缩后复溶,LC-MS/MS分析;
4. 内标法定量,计算目标物与内标的峰面积比。
特别说明 隐色孔雀石绿-D6需在样品提取前添加以校正全过程损失;标准要求LC-MS/MS的色谱分离度≥1.5,质谱需采用MRM模式采集数据。

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