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内标/甲霜灵-同位素D6_
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内标/甲霜灵-同位素D6

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标准名称及标准号
标准名称:食品安全国家标准 植物源性食品中甲霜灵残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准号:GB 23200.113-2018
相关度:★★★★★
解读:该标准规定了植物源性食品中甲霜灵残留量的检测方法,明确同位素内标法作为定量分析的核心技术。
适用范围
适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中甲霜灵及其代谢物的残留量检测,包含同位素内标法(甲霜灵-D6)的校准要求。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,结合同位素内标法定量。样品经乙腈提取后,通过分散固相萃取(QuEChERS)净化,流动相梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)进行检测。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.001 mg/kg
定量限(LOQ):0.005 mg/kg
基于甲霜灵-D6同位素内标的信噪比(S/N≥10)和加标回收率(70%-120%)进行验证。
质控样品要求
1. 空白样品:不含目标物的同类基质样品;
2. 加标样品:添加浓度需覆盖定量限至最大残留限量(MRL);
3. 每批次样品需包含10%的平行样及1个空白对照。
关键实验步骤
1. 样品提取:均质后加入甲霜灵-D6内标,乙腈涡旋提取;
2. 净化:PSA和C18吸附剂去除杂质;
3. 仪器分析:LC-MS/MS进样,内标法校准定量,确保保留时间偏差<0.1 min。
特别说明
1. 甲霜灵-D6同位素内标需在样品提取前加入以校正基质效应;
2. 不同基质(如高油脂样品)需调整净化步骤;
3. 标准明确要求仪器调谐参数需满足分辨率(半峰宽≤0.7 Da)。

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