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内标/顺式氯菊酯-D5

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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中拟除虫菊酯类农药(含顺式氯菊酯及其同位素标记物)残留量的定性定量检测。
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS),采用同位素内标法进行定量分析,顺式氯菊酯-D5作为内标物用于校正目标化合物检测过程中的基质效应和回收率偏差。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。内标物响应值需满足信噪比≥10:1时方可用于定量计算。
质控样品要求
每批次样品需设置空白对照、基质加标样品和平行样。内标回收率需控制在70%-120%,同批次样品内标响应值相对标准偏差(RSD)应≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:采用QuEChERS方法提取
2. 净化:PSA填料去除干扰物
3. 内标添加:在样品提取初期加入顺式氯菊酯-D5
4. 仪器条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),多反应监测模式(MRM)
特别说明
内标物需在样品前处理初始阶段加入以校正全过程损失,当检测样品中顺式氯菊酯残留量超过定量限时,需采用基质匹配标准曲线消除基质效应。

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