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内标/甲基毒死蜱-D6

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国家标准解读: 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于植物源性食品(包括蔬菜、水果、谷物等)中毒死蜱及其代谢物残留量的检测,包括使用同位素内标法(如甲基毒死蜱-D6)的定量分析。
核心检测方法 采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术(GC-MS/MS),通过内标法定量,甲基毒死蜱-D6作为内标物用于校正目标物响应值和基质效应。
检出限与定量限 毒死蜱的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。内标物的添加浓度需根据目标物定量限动态调整。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(添加浓度覆盖LOQ至10倍LOQ)及平行样,加标回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:乙腈提取,QuEChERS净化;
2. 内标添加:样品提取前加入甲基毒死蜱-D6;
3. 仪器条件:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),多反应监测模式(MRM)。
特别说明 1. 甲基毒死蜱-D6需在样品预处理初期加入以校正全过程损失;
2. 注意区分毒死蜱及其代谢物的特征离子对,避免干扰;
3. 当样品基质复杂时需调整净化步骤或采用基质匹配标准曲线。

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