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内标/米诺环素-D6

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国家标准: 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.6-2021
适用范围 适用于动物性食品(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、牛奶、鸡蛋等)中米诺环素等四环素类药物残留的定量检测,内标法用于校正基质效应。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标(如米诺环素-D6)进行定量分析,样品经提取、净化后进样。
检出限与定量限 米诺环素检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,内标法定量结果需满足回收率70%-120%。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、空白添加内标样品、基质加标平行样(低、中、高浓度),加标回收率需符合标准要求。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入内标溶液;
2. 使用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取;
3. 固相萃取柱净化;
4. 氮吹复溶后LC-MS/MS分析。
特别说明 米诺环素-D6作为内标需与目标物同步添加,避免同位素交叉干扰;质谱参数需优化母离子(m/z 458→m/z 441)及子离子;标准溶液需避光保存。

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