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内标/4-氨基安替比林-D3

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标准名称及标准号
HJ 503-2009《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》
适用范围
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的测定,检测浓度范围为0.002 mg/L~1.0 mg/L,尤其适用于痕量酚类化合物的实验室检测。
核心检测方法
基于4-氨基安替比林与酚类化合物在pH 10.0±0.2的缓冲溶液中,经铁氰化钾氧化生成橙红色吲哚酚安替比林染料,在波长510 nm处进行分光光度测定,内标物用于校正样品基质干扰。
检出限与定量限
方法检出限为0.001 mg/L(以苯酚计),定量下限为0.004 mg/L。需通过连续测定空白样品标准偏差的3倍和10倍分别确定实验室具体条件下的检出能力。
质控样品要求
每批次需包含空白样、平行样及加标回收样:
1. 空白样相对偏差应<15%
2. 平行样相对偏差应≤10%
3. 加标回收率应控制在80%~120%
4. 标准曲线相关系数R²≥0.995
关键实验步骤
1. 样品预蒸馏去除干扰物
2. 调节pH至10.0±0.2缓冲体系
3. 依次加入4-氨基安替比林和铁氰化钾显色剂
4. 严格控制显色时间15 min±30 s
5. 使用10 mm比色皿测定吸光度
6. 内标法校正非目标物质干扰
特别说明
1. 显色剂需现用现配,避光保存不超过4小时
2. 硫化物、油类等干扰物需通过预蒸馏消除
3. 含氯样品需额外加入硫酸亚铁还原处理
4. 标准物质溶液需用无酚水配制,并在4℃避光保存
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