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标准物质/可的松_53-06-5
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标准物质/可的松

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标准名称及标准号
GB 31658.8-2021 食品安全国家标准 动物性食品中糖皮质激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于动物肌肉、内脏、蛋、奶等食品中可的松等糖皮质激素类药物残留量的测定。方法基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,适用于痕量残留分析。
核心检测方法
1. 样品经酶解、固相萃取净化后,用LC-MS/MS检测;
2. 采用C18色谱柱分离,流动相为甲醇-水梯度洗脱;
3. 质谱采用多反应监测(MRM)模式定量。
检出限与定量限
可的松的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。需通过基质匹配标准曲线进行准确定量。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白基质对照、加标回收样品(低、中、高浓度);
2. 加标回收率应在70%-120%之间;
3. 质控样品需使用有证标准物质。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解;
2. 净化:HLB固相萃取柱活化、上样、淋洗、洗脱;
3. 浓缩复溶:氮吹浓缩后用初始流动相复溶。
特别说明
1. 不同基质需考察基质效应并采用基质匹配校准;
2. 同位素内标法可提高定量准确性;
3. 实验需在避光条件下操作以防止光解。

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