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标准物质/己烯雌酚_56-53-1
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标准物质/己烯雌酚

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标准名称及标准号
GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中己烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏及牛奶等动物性食品中己烯雌酚残留量的测定。
核心检测方法
1. 样品经酶解后用乙酸乙酯提取
2. 固相萃取柱净化
3. 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)检测,采用多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.3 μg/kg
定量限(LOQ):1.0 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白对照和加标回收样
2. 加标浓度应覆盖定量限至标准曲线最高点
3. 回收率范围要求:70%-120%
4. 质控样与待测样品需同步处理。
关键实验步骤
1. 样品酶解:β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶37℃水解12小时
2. 提取:调节pH后乙酸乙酯振荡提取
3. 净化:C18固相萃取柱活化后上样,甲醇洗脱
4. 浓缩复溶:氮吹浓缩后流动相定容
5. 色谱条件:C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
6. 质谱参数:电喷雾负离子模式(ESI-)。
特别说明
1. 实验环境需避免酚类物质污染
2. 标准品溶液需避光保存于-20℃
3. 进样前需用0.22 μm滤膜过滤
4. 质谱调谐参数需定期校准
5. 方法不适用于含大量脂肪的样品(需额外脱脂步骤)。

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