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内标/磺胺二甲氧嘧啶-13C6

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国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物源性食品(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪等)中20种磺胺类药物残留的定性和定量检测,包括磺胺二甲氧嘧啶及其同位素内标。
核心检测方法 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以内标法(如磺胺二甲氧嘧啶-13C6)进行定量分析,消除基质效应。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足国内外限量要求。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度)及质控样,加标回收率应为70%-120%,RSD<15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取;
2. 分散固相萃取净化(QuEChERS);
3. LC-MS/MS分析,内标法定量。
特别说明 需严格控制同位素内标添加时机(样品前处理前),并验证内标响应稳定性(RSD<5%)。
行业标准SN/T 4064-2014 出口动物源食品中磺胺类药物残留量的测定
标准名称及标准号 SN/T 4064-2014《出口动物源食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 针对出口动物源性食品(如肉类、水产)中18种磺胺类药物残留检测,涵盖同位素内标校正。
核心检测方法 LC-MS/MS结合同位素内标法,采用多反应监测模式(MRM)提高检测特异性。
质控样品要求 要求每20个样品插入1个平行样和加标样,平行样相对偏差≤15%。
国家标准 可食动物肌肉中磺胺类药物残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 20756-2006《可食动物肌肉中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
关键实验步骤 使用酸性乙腈提取,C18固相萃取柱净化,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱。

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