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标准物质/乙腈中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮混标/GB 31660.4-2019_
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标准物质/乙腈中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮混标/GB 31660.4-2019

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标准物质/乙腈中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮混标/GB 31660.4-2019介绍:

组分信息:

标准品

CAS号名称标准值单位
595-33-5醋酸甲地孕酮100μg/mL
71-58-9醋酸甲羟孕酮100μg/mL

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标准名称及标准号
GB 31660.4-2019 食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
本标准适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定。方法通过乙腈提取目标物后净化,结合液相色谱-串联质谱技术进行定性与定量分析。
核心检测方法
采用乙腈作为提取溶剂,通过固相萃取(SPE)或分散固相萃取(d-SPE)进行净化,使用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行分离和检测,以多反应监测(MRM)模式实现高灵敏度分析。
检出限与定量限
醋酸甲地孕酮的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;醋酸甲羟孕酮的LOD为0.5 μg/kg,LOQ为2.0 μg/kg。定量限需满足信噪比≥10的要求。
质控样品要求
实验需包含空白样品、加标回收样品和质控盲样。加标回收率应控制在70%-120%之间,相对标准偏差(RSD)≤15%。每批次样品至少设置3个平行加标样品。
关键实验步骤
1. 样品均质后加入乙腈提取,离心取上清液;
2. 提取液经C18或等效SPE柱净化,洗脱液氮吹浓缩;
3. 复溶后进样LC-MS/MS,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;
4. 采用内标法或外标法定量,确保基质效应校正。
特别说明
1. 乙腈需避光保存,避免降解;
2. 实验过程中需严格控制环境温度(≤25℃)以防止目标物分解;
3. 标准溶液需现用现配或-20℃保存,有效期不超过3个月。

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