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内标/甲醇中氟虫腈-13C4

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国家标准 食品安全国家标准 植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 23200.116-2019
适用范围 适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)残留量的检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,内标法定量。
检出限与定量限 氟虫腈及其代谢物的检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需添加空白基质加标样品,加标浓度应为LOQ水平;加标回收率需控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入内标溶液;2. 乙腈提取后盐析分层;3. 净化步骤采用分散固相萃取(d-SPE);4. LC-MS/MS分析,多反应监测(MRM)模式定量。
特别说明 氟虫腈-13C4作为内标需在样品提取前加入,补偿前处理损失;实验过程中需注意氟虫腈代谢物的化学稳定性,避免光解及高温降解。

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