甲醇中11种苯基脲素类农药混标 GB/T 5750.9-2023
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介质：甲醇
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标准名称及标准号
标准名称：生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标
标准号：GB/T 5750.9-2023
解读：该标准规定了生活饮用水中农药指标的检测方法，包含苯基脲素类农药的检测要求，适用于实验室对水样中目标物的定性与定量分析。
适用范围
适用于生活饮用水、水源水及处理过程中水样中11种苯基脲素类农药的检测，包括灭幼脲、除虫脲等。检测目标物需溶解于甲醇等有机溶剂，适用于液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），具体步骤包括：
1. 样品前处理（固相萃取或液液萃取）；
2. 甲醇中目标物的分离与富集；
3. 色谱分离（C18色谱柱，梯度洗脱）；
4. 质谱多反应监测（MRM）模式定量分析。
检出限与定量限
检出限（LOD）：0.01-0.05 μg/L（不同目标物差异）；
定量限（LOQ）：0.03-0.15 μg/L。需通过标准曲线验证，确保仪器灵敏度满足要求。
质控样品要求
1. 空白样品：每批次需包含甲醇溶剂空白和实际水样空白；
2. 加标回收率：目标物加标浓度需覆盖实际检测范围，回收率应控制在70%-120%；
3. 平行样：每10个样品至少设置1组平行样，相对偏差≤20%。
关键实验步骤
1. 样品提取：水样需经0.45 μm滤膜过滤，固相萃取柱（如HLB柱）富集目标物；
2. 净化：用甲醇-水混合溶液洗脱杂质，氮吹浓缩至近干后用甲醇定容；
3. 仪器分析：流动相为甲醇-5 mM乙酸铵水溶液，离子源为电喷雾电离（ESI+），毛细管电压3.0 kV，离子源温度150℃。
特别说明
1. 标准物质需避光保存于-20℃，临用前恢复至室温；
2. 样品处理过程中需避免使用塑料器皿，防止邻苯二甲酸酯类污染；
3. 质谱参数需根据仪器型号优化，定期校准质量轴和分辨率。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！