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内标/二硝托胺-D5

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准名称及标准号
GB 31658.8-2021 食品安全国家标准 动物性食品中二硝托胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于猪、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中二硝托胺及其代谢物残留量的测定。内标法适用于定量分析,需使用同位素标记内标(如二硝托胺-D5)。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,以同位素内标法定量,通过多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg。要求内标响应值稳定,标准曲线相关系数≥0.995。
质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、加标空白样品(低、中、高浓度)和实际样品平行样。加标回收率应在70%-120%范围内,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入内标,乙腈振荡提取;
2. 净化:经C18或等效固相萃取柱净化;
3. 仪器条件:流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;
4. 质谱参数:电喷雾正离子模式(ESI+),监测离子对为二硝托胺(m/z 226→134)及内标(m/z 231→139)。
特别说明
1. 内标法需确保二硝托胺-D5与目标物保留时间一致;
2. 基质效应需通过内标校正;
3. 实验过程中避免使用含相同同位素的试剂干扰检测。

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