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内标/磺胺甲基嘧啶-13C6

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国家标准《动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB 29694-2013《动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中磺胺甲基嘧啶等20种磺胺类药物残留量的定性及定量检测。
核心检测方法 采用同位素内标法(如磺胺甲基嘧啶-13C6)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),通过内标校准定量,提高检测准确性。
检出限与定量限 磺胺甲基嘧啶的检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。其他磺胺类药物定量限范围为1.0-5.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、加标样品(加标浓度为定量限水平)和质控样,加标回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后用乙腈提取;
2. 固相萃取柱(HLB或等效)净化;
3. 氮吹浓缩后复溶;
4. 液相色谱分离(C18色谱柱);
5. 串联质谱多反应监测(MRM)模式检测。
特别说明 1. 内标磺胺甲基嘧啶-13C6需在样品前处理初始阶段加入以校正回收率;
2. 避免基质效应干扰,需采用空白基质匹配标准曲线;
3. 实验过程需严格控制pH值(提取时pH=4-5)。

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