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标准物质/甲醇中曲伐沙星

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国家标准 食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中曲伐沙星等20种氟喹诺酮类药物残留量的测定。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量分析。样品经酸性乙腈提取,固相萃取柱净化后上机检测。
检出限与定量限 曲伐沙星检出限(LOD)为2.0 μg/kg,定量限(LOQ)为5.0 μg/kg,符合动物源性食品中药物残留限量要求。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标空白基质(加标浓度为LOQ、2×LOQ、10×LOQ)及实际样品平行实验,回收率应控制在70%-120%范围内。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入0.1 mol/L EDTA溶液和酸化乙腈提取;
2. 提取液经HLB固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶,经0.22 μm滤膜过滤;
4. LC-MS/MS检测,离子对为m/z 384.1→336.1(定量离子)和384.1→299.1(定性离子)。
特别说明 1. 实验需在避光条件下进行,防止氟喹诺酮类化合物光解;
2. 不同动物基质需验证基质效应,必要时采用基质匹配标准曲线;
3. 若检测值超过LOQ,需通过保留时间和离子丰率比进行双重确认。

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