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标准物质/盐酸强力霉素半乙醇半水(盐酸多西环素)/GB 31659.2-2022

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标准名称及标准号
国家标准:GB 31659.2-2022
标准物质名称:盐酸强力霉素半乙醇半水(盐酸多西环素)
CAS号:24390-14-5
适用范围
本标准适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、牛奶等)中盐酸多西环素残留量的检测,涵盖生产、流通及监管环节的质量控制。
核心检测方法
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行定性与定量分析。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,流动相梯度洗脱后,通过质谱多反应监测模式(MRM)进行检测。
检出限与定量限
检出限(LOD):1.0 μg/kg
定量限(LOQ):2.5 μg/kg
质控样品要求
1. 空白样品中不得检出目标物;
2. 添加回收率需控制在80%-120%之间;
3. 每批次检测需包含至少1个平行样及1个加标样。
关键实验步骤
1. 样品均质化后用乙腈震荡提取;
2. 提取液经MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱;
3. 氮吹浓缩后复溶于甲醇-水溶液;
4. 流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱程序运行15分钟。
特别说明
1. 标准物质需避光保存于2-8℃环境;
2. 不同基质需验证基质效应,必要时采用基质匹配标准曲线;
3. 实验过程需严格避免四环素类药物的交叉污染。

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