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牛肉粉中地塞米松质控样品/农业部1031号公告-2-2008_50-02-2
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牛肉粉中地塞米松质控样品/农业部1031号公告-2-2008

SHAM_234673 Dexamethasone quality control in beef powder {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 50-02-2 10g {{goodObj.date}} 伟业计量 {{item.norm}} 22.2μg/kg {{inventory}} 见证书
一、基本信息:
基质牛肉粉
形态固态
有效期2026-06-03
存储条件(-18±5)℃密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,并充分摇动以保证均匀。本质控样品打开后应尽快使用,使用中严格防止沾污。本质控样品从包装袋中取出后,不可再装回作为质控样品使用。
用途本质控样品可适用于食品中地塞米松残留量的质量分析;也可用于检测方法评价和人员考核等实验室质量控制。
别名
理化性质
稀释方法
二、样品制备:
本质控样品采用牛肉粉为原料,经加工后,干燥、粉碎、过筛、混匀、灭菌分装而成。
三、溯源性及定值方法:
本质控样品的标准值采用测量值,并用高效液相色谱-质谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
四、特征量值及扩展不确定度:
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1地塞米松22.2μg/kg4.4μg/kg牛肉粉
五、均匀性检验及稳定性考察:
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
六、包装、储存及使用:
本标准物质采用铝箔袋包装,规格10g携带或运输时应有防碎裂保护。
七、研制依据:
依据名称 依据编号 依据实施日期 下载
农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法农业部1031号公告-2-20082008-05-09 00:00:00下载
八、参考资料:

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标准名称及标准号
《GB 31658.20-2021 食品安全国家标准 动物性食品中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
本标准适用于牛肉、猪肉、禽肉、牛奶等动物源性食品中地塞米松残留量的定量检测,包括基质复杂的牛肉粉类质控样品。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过乙腈提取、固相萃取柱(C18或HLB)净化,同位素内标法定量,确保检测灵敏度和抗基质干扰能力。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。质控样品中地塞米松浓度需高于LOQ,并在标准曲线线性范围内(1.0-50.0 μg/kg)。
质控样品要求
牛肉粉质控样品需满足以下条件:
1. 均匀性:不同取样点目标物含量的相对标准偏差(RSD)≤10%;
2. 稳定性:-20℃保存条件下,6个月内浓度变化不超过±15%;
3. 基质匹配性:与待测样品基质的脂肪、蛋白质含量一致。
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取5.0 g样品,加入同位素内标后用乙腈振荡提取;
2. 净化:提取液经0.1%甲酸水溶液稀释后过HLB柱,甲醇洗脱;
3. 仪器条件:C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测。
特别说明
1. 基质效应:牛肉粉中的脂类可能抑制离子化,需通过稀释或基质匹配校准消除;
2. 标准曲线:每批次实验需重新绘制,相关系数(R²)≥0.995;
3. 质控要求:每20个样品插入1个质控样,回收率需控制在80%-120%。

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