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猪肉粉中地塞米松质控样品/农业部1031号公告-2-2008_50-02-2
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猪肉粉中地塞米松质控样品/农业部1031号公告-2-2008

SHAM_234667 Dexamethasone quality control in pork powder {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 50-02-2 10g {{goodObj.date}} 伟业计量 {{item.norm}} 21.1μg/kg {{inventory}} 见证书
一、基本信息:
基质猪肉粉
形态固态
有效期2026-06-03
存储条件(-18±5)℃密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,并充分摇动以保证均匀。本质控样品打开后应尽快使用,使用中严格防止沾污。本质控样品从包装袋中取出后,不可再装回作为质控样品使用。
用途本质控样品可适用于食品中地塞米松残留量的质量分析;也可用于检测方法评价和人员考核等实验室质量控制。
别名
理化性质
稀释方法
二、样品制备:
本质控样品采用猪肉粉为原料,经加工后,干燥、粉碎、过筛、混匀、灭菌分装而成。
三、溯源性及定值方法:
本质控样品的标准值采用测量值,并用高效液相色谱-质谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
四、特征量值及扩展不确定度:
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1地塞米松21.1μg/kg4.2μg/kg猪肉粉
五、均匀性检验及稳定性考察:
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
六、包装、储存及使用:
本标准物质采用铝箔袋包装,规格10g携带或运输时应有防碎裂保护。
七、研制依据:
依据名称 依据编号 依据实施日期 下载
农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法农业部1031号公告-2-20082008-05-09 00:00:00下载
八、参考资料:

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1. 标准名称及标准号
GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
2. 适用范围
适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏等可食性组织及牛奶中地塞米松残留量的测定。猪肉粉基质可参照肌肉组织处理方法。
3. 核心检测方法
采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解后,用乙酸乙酯提取,经C18固相萃取柱净化,通过质谱多反应监测模式(MRM)定量。
4. 检出限与定量限
基质中检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。质控样品浓度需覆盖标准曲线定量范围(1.0-50.0 μg/kg)。
5. 质控样品要求
需满足均匀性(RSD≤15%)、稳定性(-20℃保存≥6个月)要求。质控样品加标浓度建议为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ三个水平,每批次检测需包含空白对照和加标回收试验(回收率60%-120%)。
6. 关键实验步骤
① 酶解:37℃水浴震荡16小时
② 提取:加入乙酸乙酯涡旋混合后离心
③ 净化:C18柱活化后上样,用甲醇-水溶液洗脱
④ 浓缩:氮吹至近干后用流动相复溶
⑤ 仪器条件:色谱柱为C18(2.1×100 mm,1.8 μm),柱温40℃,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
7. 特别说明
① 需监测地塞米松-d4作为内标补偿基质效应
② 猪肉粉样品需验证酶解效率,必要时增加酶用量
③ 检测结果应满足离子对比例允差(相对标准偏差≤20%)
④ 实验过程需符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》要求

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